Pemisahan Zn dari Ni dengan kromatografi penukar anion

 PERCOBAAN I

PEMISAHAN Zn DARI Ni DENGAN KROMATOGRAFI PENUKAR ANION

I. Tujuan 

    1. Memisahkan Zn dan Ni dengan menggunakan kromatografi penukar anion 
    2.mengidentifikasi kandungan Zn dn Ni dengan cara titrasi dengan EDTA 

II. Landasan Teori

        kromatografi penukar ion (IEC) adalah baagian dari ion yang merupakan teknik Analisis penting untuk pemisahan dan penentuan senyawa ionik, bersama dengan kromatografi partisi/ interaksi ion dan kromatografi ion di dasarkan pada intraksi ionik (atau elektrostatik) antara analit ionik dan polar, ion yang ada dalam eluen dan gugus fungsi ionik yang terikat pada pendukung kromatografi.  kromatografi ini merupakan salah satu teknik absorsi yang paling penting di gunakan dalam pemisahan peptida, protein, asam nukleat, dan biopolimer terkait yang bermuatan molekul dalam ukuraan dan sifat beda 
(Wilian dan pardi. 2022).
        metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk pemisahan barang organik, sedangkan kromatografi pertukaran ion sangat cocok untuk pemisahan ion-ion anorgaanik, biaaik dalaam kation maupun anion.pemisahan terjadi karna pertukaran ion-ion dalam fase diam. kromatografi penukar ion juga terbukti sangat berguna untuk pemisahan asaam-asam amino. kromatografi pertukaran ion ini bekerja dengan prinsip pemurnian senyawa spesifik (Astuti et al. 2023).
        kromatografi pertukaran ion (IEC) adallah teknik koromatografi yang  umum digunakan untuk pemisahan ion dan molekul yang dapat dionisasi .ic-ms (kromatografi ion- spektrometri massa) dapat digunakan untuk memisahkan, mengindentifikasi, dan mengukur berbagai macam senyawa yang dapat diionisasikan dalam sampel konflek, termasuk senyawa yang berasal dari anorganik, organik, lingkungan, dan biologis (Ngere et al. 2023).

III. Prosedur Percobaan

    3.1 Alat dan Bahan 

        A. Alat 
            - Kolom resin (buret)
            - pH meter
            - Erlemeyer
            - Neraca analitik
        B. Bahan
            - Resin penukar anion basa kuat
            - Larutan HCl 2M
            - Larutan Zn (II)
            - Larutan Ni (II) 
            - Larutan KOH 
            - Larutan EDTA 0,04 M 
            - Larutan buffer pH 10 dan NH4Cl dan NH3
            - Larutan indikator 
            - Larutan indikator kalmasit 
            - Glass wall

    3.2 Skema kerja

       A. Persiapan kolom 
            - Disiapkan resin (buret)
            - Diisi kolom dengan 50-100 mesih resin penukar anion basa kuat
            - Dicuci kolom dengan 50 ml 6M NH3
            - Dicuci kolom dengan 100 ml H2O
            - Dicuci kolom dengaan  100 ml 2M HCl
            - Dihindari permukaan turun hingga bawah  permukaan resin 
        B. Elusi Sampel 
            - Disiapkan saampel Zn (II) dan Ni (II)
            - Dipindahkan 10 ml sampel kedalam kolom 
            - Dibiarkan sampel turu kedalaam kolom 
            - Dikumpulkan eluet dalam 250 ml erlenmeyer 
            - Dicuci dinding dalam dan kolom dengan 3-4 ml HCl 2M 
            - Dibiarkan larutan hingga dipermukaan resin
            - Ditambahkan 50 ml 2M HCl kedalam kolom untuk mengeelusi nikel 
            - Ditampung eluet dengan menggunakan erlemeyer 250 ml yang merupakan larutan yang                           mengandung Ni (II)
            - Ditambahkan 100 ml H2O kedalam kolom setelah eluet pertama habis keluar dengan                               kecepatan 3-4 ml permenit (bila perlu dilakukan penambahan 50 ml H2O lagi)
            - Ditampung eluet tidak berwarna yang keluar dengan 250 ml erlemeyer
        C. Analisis Ni dan Zn dengan titrasi EDTA 
            - Disiapkan larutan Ni (II) dan Zn (II)
            - Dinetralkan terhadap larutan Ni (II) (dan erlemeyer yang pertama) dengan 4 ml KOH
            - Ditambahkan 10 ml larutan buffer pH 10 dan 15 tetes larutan indikator bromoprogulol
            - Dilakukan titrasi kandungan Ni dengan titrasi 0,04 m hingga terjadi perubahan warna biru                       menjadi ungu
            - Dicatat volume yang diperlukan hingga titik akhir titrasi dan tentukan Ni (II) dalam larutan                   tersebut  (kompleks yang terbentuk 1:1)
            - Ditambahkan 10 ml larutan buffer pH 10 dan 15 tetes larutan indikator kalmasik terhadap aluet               dan Zn (II)
            - Dilakukan titrasi kandungan zat dengan titrasi 0,04 M EDTA hingga terjadi perubahan warna                   biru pada titrasi akhir 
            - Dicatat volume EDTA yang diperoleh hingga titik akhir titrasi dan tentukan Zn (II) dalam                       larutan tersebut (kompleks yang terbentuk 1:1) 

IV. Hasil dan Pembahasan

            Berdasar pratikum yang dilakukan pada tanggal 25 september 2024 yang berjudul " pemisahan Zn dan Ni dengan kromatografi penukaar anion" maka didapatkan hasil sebagai berikut. 
4.1 persiapan kolom 
        kolom yang digunakan pada percobaan ini aalah kolom resin (buret) basa kuat dengan 50-100 mesh ukuran dari resin. resin berukuran 50-100 digunakan karna jika ukuran resin lebih kecil dari 50 mesh maka kepadatan semakin besar sehingga sampel suliit terelusimdan ketika sampel lebih dari 100 mash permukaan menjadu luas yang bisa menyebabkan penurunan efisiensi atau pemisahan. fungsi penambahaan NH3 adalah untuk membersihkan resin dalam keaadaan basa. kemudian ditambahkan H2O yang bertujuan untuk penormalaan resin dan yang terkhir itambahkan dengan HCl yang berguba ubtuk mengaaktiffkan resin agar dapat memisah secara relatif.
        menurut Nuraini. 2023. persiapaan kolm atau resin kromatografi dilakukan dengan cara gelas kolom panjang 30 cmdengan diameter 1 cm dilapisi glas wool. ditambahkan resin dowex 50 wx2. prekondisi resin dengan cara melewatkan mlewatkan 50 ml larutan blankon yang telah di atur pada pH 3 menggunakan larutan HNO dengan laju alir 1 ml per menit. fungsi gelas wool pada kolom adalah untuk menahan atau menyangga yang diletakkan di dalam kolom. bentu gambar dari kolom atau resin.



 
4.2 Elusi sampel
        Elusi sampel terjadi karna adanya perbedaan dalam afinitas antara ion yang terikat pada resin penukar ion dan ion yang akan dipisahkan. proses ini melibatkan beberapa tahapan yaitu penyisipan sampel, adsopsi, elusi, dan deteksi dan pemisahan. untuk mencapai pemisahan yang tepat perlu mengatur kondisi elusi seperti komposisi elusi,pH, dan aliran. pada percobaan ini ada istilah elusi,eluen,dan eluat. elusi adalah proses pemisahan suatu komponen, eluen yaitu senyawa atau larutan yang di gunakan untuk memisahkan sampel dan eluat adalah senyawa yang terpisah atau senyawa yang dihasilkan pada percobaan ini fase diamnya adalah resin dan fase geraknya adalah Zn dan Ni. pada percobaan ini terjadi reaksi pertukaran ion yang terjdi antar komplek Zn dengan resin pada kolom penukar ion sebagi berikut:

Penambahan HCl secara berlebihan dalam proses elusi sampel pada kromatografi penukaran anion bertujuan untuk menggantikan ion-ion anion yang terikat pada resin penukaran anion dengan ion klorida (Cl⁻) dari HCl. Ada beberapa alasan utama mengapa HCl ditambahkan dalam jumlah berlebihan: Melepaskan ikatan anion Dalam kromatografi menukar anion, anion dari sampel (yang terikat pada resin) harus digantikan oleh ion Cl⁻ yang ada dalam HCl agar anion-anion tersebut bisa terlepas dari resin dan bergerak melalui kolom untuk dideteksi atau dikumpulkan.


4.3 anaisis Ni dan Zn dengan titrasi EDTA

        pada percoban ini EDTA (asam etilen diamin tetra asetat) digunakan sebagi titran untuk menemukan jumlah in logam yang hadir dalam sampel  prinsip kerja EDTA adalah untuk membentuk konflek Zn dan konpleks Ni. senyawa terbentuk selama titrasi EDTA karena EDTA adalh sejenis ligand yang memiliki banyak atom donor yang dapat berikatan dengan atom logam. EDTA memiliki rumus C10H16N2O8 dengan strutur sebagi berikut.

    

        
        pada percobaan ini larutan Ni yang sudah ditambah dengan satu tetes KOH 4M dan ditambahkan 10 ml larutan buffer pH 11 dan 5 tetes lautan indikator. menghasilakn pH 6 larutan dan perubahan warna dari hijau pekat menjadi hijau. dan dititrasi dengan EDTA 0,04 M diperoleh perubahan warna dari hijau menjadi biru pada 3,5 ml setelah itu di 50 ml berubah warna menjadi biru pakat 

  
        pada Zn dinetralkan dengan 1 tetes KOH 4M dab ditambahkan 10 ml larutan buffer pH 11 dan 15 tetes indikator EBT. dan mengahasilkan pH 6 dan perubahn warna menjadi ungu pekat . dan dititrasi dngan EDTA dan diperoleh perubahan warna dari abu-abu tua menjadi biru sampai 50 ml titrasi (sampai habis). perubahan warna dari awal sampai akhir titrasi menujukkan jumlah EDTA yang diperlukan untuk bereaksi dengan semua ion logam Zn dalam laruutan. 

        kenapa digunakan dugunakan larutaan buffet pH 11 karena Penggunaan larutan buffer dengan pH 11 dalam kromatografi penukar anion bertujuan untuk menjaga anion dalam sampel tetap dalam bentuk yang bermuatan negatif dan untuk memastikan kondisi optimal dalam proses pengiriman. Beberapa alasan utama penggunaan buffer dengan pH tinggi seperti pH 11 adalah untuk Meningkatkan muatan anion Pada pH 11, sebagian besar anion dalam sampel, terutama anion lemah, berada dalam bentuk terionisasi penuh (bermuatan negatif). Ini penting karena kromatografi penukaran anion bergantung pada interaksi antara anion dalam sampel dan resin yang bermuatan positif. Dengan pH yang tinggi, ion-ion dalam bentuk anionik akan lebih efektif terikat pada resin. 


references:
Astuti, S. D., Astuti, J., Jainudin, N.M., Hajriani, S., Mansyur, H. M., Achmad, F dan Mansyur, R. M.                     2023. "kandungan asam amino ikan kerapu (epinehelus merra) menggunkan kromtografi                         penukar io". journal of marine and fishenes. vol. 2(1): 1-8.
Ngere,J.B., Ebrahimi, K. H., Williams, R., Pires, E., Trickle, J.W dan Mccullagh, J.S.O. 2023." ion-                        exchange chromatography coupled to mass spectrometry in life science, environmental, and                     medical reseaech". Analical chemistry. vol. 1(95): 152-166.
Willian, N dan Pardi, H. 2022. buku ajar pemisahan kimia sebuah pengantar pada aspek kemaritiman.                 Kepulauan riau: UMRAH Press.
Nuraini, S., Rosmania dan Hartawan. 2023. "prokosentrasi Cr (VI) dalam sampel air menggunakan                         resin dowex 50WXz-200". jurnal penelitian sains. vol. 25(1): 50-55






  


            



Komentar

Posting Komentar

Postingan populer dari blog ini

VOLUME MOLAR PARSIAL

Gambar
 PERCOBAAN IV VOLUME MOLAR PARSIAL I. Tujuan  mahasiswa mampu menentukan volume molar nyata   mahasiswa mampu menentukan volume molar pasti larutan dan zat terlarut II. Landasan Teori      Volume molar parsial merupakan kontribusi volume setiap komponen terhadap volume total suatu larutan. Jika hal itu terjadi pada sistem larutan yang terdiri dari pelarut dan zat terlarut akan diperoleh volume total larutan yang tidak ditentukan dari jumlah volume pelarut dan volume zat terlarut volume total larutan sangat tergantung pada komposisi pelarut dan zat terlarut saat terjadi proses pelarutan maka zat terlarut akan tersolpasi dalam pelarut sehingga molekul zat terlarut akan dikelilingi oleh molekul-molekul pelarut banyaknya molekul pelarut yang mengelilingi zat terlarut tergantung pada jenis zat terlarut dan pelarut yang menyebabkan zat terlarut membutuhkan volume tertentu ( Rohyami, 2018).      Volume molar parsial memberikan informasi tentang...
Baca selengkapnya

DIAGRAM BINER

Gambar
 PERCOBAAN II DIAGRAM BINER I. Tujuan   Mencari suhu kelarutan kritis sistem biner fenol-air II. Landasan Teori     Relasi pada umumnya merupakan hubungan antara dua himpunan A,B berdasarkan aturan tertentu aturan tersebut dinamakan relasi biner relasi biner dinyatakan sebuah notasi  (A,B)  yang berarti himpunan A dihubungkan ke himpunan B oleh R himpunan A dapat disebut sebagai domain dari R dan himpunan B sebagai range dari R. pemetaan relasi yang penulis lakukan menggunakan dua metode yaitu diagram panah dan himpunan pasangan berurutan (Julaeha et al., 2020).     Diagram pase biner sistem Partikel kecil yang terdiri dari fase cair dengan fase padat murni telah dievaluasi dari informasi energi gips dalam jumlah besar dan tegangan permukaan fase cair. Dengan mengecilnya ukuran partikel, titik leleh komponen murni menurun dan daerah fase cair membesar titik perubahan hubungan fase dengan ukuran partikel ini bergantung pada ketergantungan...
Baca selengkapnya